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乙烯砜型活性染料中间体的组成

发布时间:2021-10-18 17:00:06 来源:lovebet官网app

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  乙烯砜型活性染料是活性染料中功能优异的染料种类,有着宽广的商场和杰出的使用远景.因而研讨乙烯砜型活性染料中间体并探究其组成工艺是当今非常重要的. 本课题作业首要分为以下三个部分:组成含苯并噻唑基团的乙烯砜型活性染料中间体2-氨基-6-磺酰乙氧乙酰基苯并噻唑;使用1HNMR和IR对组成化合物的结构进行表征;探究不同组成道路,对各个组成道路的反响条件进行探究,确认最佳的反响条件.详细包含以下内容: 1.以4-硝基氯苯为质料,用β-巯基乙醇替代得到4-硝基苯基-2-羟基乙基硫醚(化合物1),产率93.2%,然后用水合肼复原得到4-氨基苯基-2-羟乙基硫醚(化合物2),产率95.1%,再经醋酸酐酰胺化,酯化得到4-乙酰基氨基苯基-2-乙酰氧基乙基硫醚(化合物3),产率90.6%,然后双氧水氧化得到4-乙酰基氨基苯基-2-乙酰氧基乙基砜(化合物4),产率90.3%,接着通入氯化氢水解得到4-氨基苯基-2-乙酰氧基乙基砜(化合物5),产率78.5%,终究在液溴催化下与硫氰酸钾环合得到方针产品即2-氨基-6-磺酰乙氧乙酰基苯并噻唑(化合物6),产率62.2%,方针产品总产率35.4%. 2.以4-硝基苯磺酰氯为质料,先反响得到4-乙酰氨基苯亚磺酸(化合物7),产率82.6%,然后经与环氧乙烷缩合得到N-[4-(2-羟基乙基砜)苯基]乙酰胺(化合物8),产率88.4%,下一步复原得到4-(2-乙酰氧基)乙基砜苯胺(化合物9),产率93.4%,再通过前面的酯化,水解,环合得到终究产品化合物6,方针产品总产率27.4%. 3.以4-乙酰氨基苯磺酰氯为质料,先得到4-乙酰氨基苯亚磺酸(化合物10),产率84.3%,然后与环氧乙烷经缩合得到N-[4-(2-羟基乙基砜)苯基]乙酰胺(化合物11),产率90.5%,之后用前文所述办法水解,酯化,环合得到终究产品化合物6,方针产品总产率37.3%. 4.以4-硝基氯苯为质料,先用硫化钠复原成4-氨基苯硫酚(化合物12),产率85.4%,然后化合物12与环氧乙烷缩合得到化合物2,产率30.7%,再通过前文所述酰胺化,酯化,氧化,水解和环合得到化合物6,方针产品总产率10.5%.

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